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          鎳基高溫合金的電解質等離子拋光電解液及其拋光方法

          850   編輯:中冶有色技術網   來源:南京航空航天大學  
          2024-03-15 13:38:41
          權利要求書: 1.一種鎳基高溫合金電解質等離子拋光用電解液,其特征在于,按重量百分比計,其成分包含以下原料:硫酸鹽1.5% 3%,絡合劑0.3% 1.5%,余量為水;

          ~ ~

          所述硫酸鹽為硫酸銨;

          所述絡合劑為乙二胺四乙酸二鈉、檸檬酸鈉、檸檬酸銨中的一種;

          所述硫酸鹽比絡合劑含量比范圍是1:1?9:1。

          2.根據權利要求1所述的鎳基高溫合金電解質等離子拋光用電解液,其特征在于,所述硫酸鹽比絡合劑含量比范圍是1:1?2:1。

          3.基于權利要求1或2中所述的一種鎳基高溫合金電解質等離子拋光用電解液的鎳基合金電解質等離子拋光工藝方法,其特征在于,包含以下步驟:(1)將混合好的電解質加入水中,充分攪拌至混合均勻,加熱至70?75℃,將準備好的拋光液加入拋光槽中;

          (2)將待拋光鎳基高溫合金工件清洗后裝夾至專用夾具上,并浸入電解液中,浸入深度為10?50mm;

          (3)將電源陽極接專用夾具,陰極聯接若干陰極板,通入直流電流,輸出電壓為250?350,拋光時間為1?10min,拋光期間內通過控溫裝置,使電解液溫度保持在70?75℃;

          (4)拋光后取出工件,并進行清洗、干燥,得到拋光鎳基高溫合金成品。

          說明書: 一種鎳基高溫合金的電解質等離子拋光電解液及其拋光方法技術領域[0001] 本發明涉及電解質等離子拋光鎳基高溫合金領域,特別涉及一種用于拋光GH4169鎳基高溫合金的電解液及其制備方法。背景技術[0002] 鎳基高溫合金在高溫下具有良好的強度、硬度、抗氧化以及耐腐蝕性能,有著良好的熱加工性能、焊接性能以及抗疲勞性能,被廣泛應用在航空、航天以及新能源等領域。航空航天零部件最常見的失效形式是疲勞斷裂,又由于零件的表面是零件與外界環境接觸的邊界,很多疲勞裂紋都是在表面產生,所以零件表面質量對其耐久極限以及耐蝕性有顯著的影響,良好的拋光工藝可以降低零件表面粗糙度值、提高光潔度、并提高零件表面的耐腐蝕性能。[0003] 現有對鎳基高溫合金的拋光方法大致分為三類,即機械拋光、化學拋光以及電解拋光,但均有著不可避免地缺點。機械拋光耗費人力,拋光效率慢,產生的粉塵會對人體造成危害;化學以及電解拋光采用的拋光液為強酸、強堿溶液,具有著高毒性、高危險性,產生的廢液也很難處理。電解質等離子拋光和加工技術是近30年逐漸發展起來的一種綠色環保、高效的金屬表面拋光技術,不同于電解拋光其拋光液為低濃度鹽溶液,不會造成環境污染等問題。但若采用不合適的拋光液,會使得拋光后的工件表面質量變差,甚至出現表面鈍化膜、缺口等現象。[0004] 申請號為201110162401.3的中國發明專利“一種用于改善Ni5at.%W合金基帶表面質量的電解拋光液及其使用方法”,其電解拋光液組成包括質量濃度80%~85%的磷酸溶液、98%的硫酸溶液、80%的乳酸溶液和丁二酮肟粉末,其中磷酸溶液、硫酸溶液、乳酸溶液以體積比7:5:3進行混合,丁二酮肟粉末為磷酸溶液、硫酸溶液和乳酸溶液總質量的10%~15%。由于該專利電解拋光的對象是作為涂層超導體多層結構金屬基帶用的Ni5W合金,尺寸固定且很小根本無法與核電站的大型設備相比。授權公告號為CN110129872B的中國專利公開了“一種鈷鉻金屬電解質等離子拋光用拋光液”,專門針對鈷鉻金屬加工件開發,拋光后鈷鉻金屬工件表面明亮有光澤,表面光滑無沙點。但是該拋光液并不適用于電解質等離子拋光鎳基高溫合金。[0005] 授權公告號為106637377A的中國專利公開了一種鎳基合金電解拋光液及其拋光方法,該電解拋光液由以下重量份的組分組成:磷酸50~75份、硫酸8~15份、硫氰酸銨1~5份、1,4?丁炔二醇5~15份、丁二酮肟1~8份、聚乙二醇1~5份、瓜爾豆膠1~3份。拋光方法是先對待拋光的鎳基合金除油去圬,然后對其進行活化處理后,再進行電解拋光。所述活化處理采用如下方法:將鎳基合金放入含過氧化氫1~5wt%的稀硝酸中進行活化,所述稀硝酸的濃度為2~20wt%。電解拋光的通電方式為恒壓直流,陰陽極距離為80~150mm,電流密2

          度控制在10~25A/dm ,時間為2~10分鐘,電解液溫度控制在35~65℃。采用該拋光液拋光,鎳基合金工件電解拋光表面外觀良好,表面具有明顯金屬光澤,粗糙度可達Ra0.1μm以下。無白點、花斑、晶間腐蝕等問題,極大地提高了裝備的耐腐蝕性能。但由于該發明僅適用于電解拋光鎳基高溫合金,不適用于電解質等離子拋光鎳基高溫合金,并且該發明中采用的電解液成分含有強酸,具有高毒性、高危險性,產生的廢液也很難處理。

          發明內容[0006] 為了克服現有技術的不足,實現對鎳基高溫合金的電解質等離子拋光,本發明提供了一種鎳基高溫合金電解質等離子拋光用電解液及拋光工藝方法,使得拋光后鎳基高溫合金的表面粗糙度在3min內從Ra0.6μm降低至Ra0.2μm,表面明亮有光澤,可以獲得優良的表面質量,且拋光時間短、高效環保。[0007] 一種鎳基高溫合金電解質等離子拋光用電解液,按重量百分比計,其成分包含以下原料:硫酸鹽1.5%~3%,絡合劑0.3%~1.5%,余量為水。[0008] 所述硫酸鹽為硫酸銨、硫酸鉀、硫酸銅中的一種或多種混合。[0009] 所述絡合劑為乙二胺四乙酸二鈉、檸檬酸鈉、檸檬酸銨、檸檬酸中的一種或多種混合。[0010] 所述硫酸鹽比絡合劑含量≥1:1。[0011] 硫酸鹽,由硫酸根離子與金屬離子或銨根離子組成的無機鹽,其中硫酸銨及硫酸鉀都可溶于水,在水中電離出離子,可作為電解質。在電解質等離子拋光工藝中,作為拋光不銹鋼等合金鋼的優選電解質。在進行電解質等離子拋光鎳基高溫合金的試驗中發現,采用硫酸鹽作為電解質可以顯著的提高拋光效率及拋光效果。其作用效果為提高氧化階段工件表面的氧化速率,因此可以整體提高拋光效率。若不加入硫酸鹽時,拋光速率及電流效率緩慢,達不到最佳的拋光效果。若用鹽酸鹽或硝酸鹽替換硫酸鹽時,工件表面或邊緣會出現嚴重的腐蝕現象。[0012] 絡合劑,能與金屬離子反應生成絡合物并溶于水的有機化合物,本發明中采用檸檬酸鈉及乙二胺四乙酸二鈉作為電解質。在進行試驗中發現,采用絡合劑作為電解質材料可以有效提高工件表面的光澤度,并且可以獲得更低的表面粗糙度。在不添加絡合劑僅采用硫酸鹽作為電解質時,工件表面生成鈍化層,生成的氧化物難以去除,工件表面發黑并出現嚴重的腐蝕現象。添加絡合劑后,工件表面生成的化合物易于通過等離子體轟擊去除,獲得光整的表面。[0013] 拋光液的制備方法,是按質量百分比稱量硫酸鹽及絡合劑,將稱量好的電解質加入水中充分攪拌,混合均勻后加熱至70~75℃,即得拋光液。[0014] 一種鎳基高溫合金拋光工藝,包含以下步驟:[0015] (1)將混合好的電解質加入水中,充分攪拌至混合均勻,加熱至70?75℃,將準備好的拋光液加入拋光槽中;[0016] (2)將待拋光鎳基高溫合金工件清洗后裝夾至專用夾具上,并浸入電解液中,浸入深度為10?50mm;[0017] (3)將電源陽極接專用夾具,陰極聯接若干陰極板,通入直流電流,輸出電壓為250?350,拋光時間為1?10min,拋光期間內通過控溫裝置,使電解液溫度保持在70?75℃;

          [0018] (4)拋光后取出工件,并進行清洗、干燥,得到拋光鎳基高溫合金成品。[0019] 本發明的技術效果是:[0020] (1)本發明提供的鎳基高溫合金拋光用電解液制備簡單,操作安全,不會對環境造成危害,pH為6~8,接近中性,拋光液可反復使用,具有環保、減排、成本低廉等優點。[0021] (2)其他金屬材料的電解液用于電解質等離子拋光鎳基高溫合金時,工件表面會出現表面發黑、晶界腐蝕及邊界缺口等缺陷,其他具有拋光效果的電解液會出現電流效率低、耗能嚴重及拋光時間久等缺陷。本發明提供的一種鎳基高溫合金拋光工藝針對鎳基高溫合金拋光,使得拋光后鎳基高溫合金的表面粗糙度在3min內從Ra0.6μm降低至Ra0.2μm,表面明亮有光澤,可以獲得優良的表面質量,且拋光時間短、效率高。附圖說明[0022] 圖1為將本申請實施例1用于電解質等離子拋光鎳基高溫合金工件的表面形貌,A為拋光前工件原始表面(所有實施例的原始表面形貌基本維持一致),B?E為實施例1?4電解液拋光后工件表面。[0023] 標尺分別是:A、B:10um;[0024] C、D、E:100um。[0025] 圖2為本發明實施例7?10用于電解質等離子拋光鎳基高溫合金工件的表面形貌;其中圖2a?b分別對應實施例7、8,標尺:圖2a為10um;圖2b為10um。

          具體實施方式[0026] 結合以下附圖具體說明本發明的內容。[0027] 下列實施例用于加工的鎳基高溫合金工件的牌號為GH4169。[0028] 實施例1?10[0029] 實施例1?10提供的電解質等離子拋光電解液的組分見表1?2所示,各實施例所采用的溶劑為水,未列在表格中。表1?2中所示的百分比均為在水溶液中的重量百分比。[0030] 表1?2所示對實施例1?10中采用不同電解液進行電解質等離子拋光后的工件表面進行對比,評價指標包括:材料去除率、電流效率、表面形貌及表面粗糙度。[0031] 拋光方法,包括以下步驟:[0032] (1)將混合好的電解質加入水中,充分攪拌至混合均勻,加熱至70?75℃,將準備好的拋光液加入拋光槽中;[0033] (2)將待拋光鎳基高溫合金工件清洗后裝夾至專用夾具上,并浸入電解液中,浸入深度為10?50mm;[0034] (3)將電源陽極接專用夾具,陰極聯接若干陰極板,通入直流電流,輸出電壓為250?350,拋光時間為1?10min,拋光期間內通過控溫裝置,使電解液溫度保持在70?75℃;

          [0035] (4)拋光后取出工件,并進行清洗、干燥,得到拋光鎳基高溫合金成品,結果見表1?2,圖1所示,其中圖1(A)為未拋光工件表面。

          [0036] 表1[0037][0038][0039] 實施例1所得拋光液的拋光效果最佳,如圖1B所示,拋光后工件表面獲得了良好的表面光澤度。[0040] 實施例2,3考察了不添加絡合劑的僅采用無機鹽硫酸銨、氯化銨水溶液拋光的情況,結果可見,僅以硫酸鹽或其他無機鹽作為電解液時,工件表面會發黑并伴有嚴重的腐蝕現象甚至出現大量的熔融坑,見圖1C、圖1D。[0041] 實施例4,5考察了僅添加絡合劑的拋光情況,結果可見,僅以絡合劑檸檬酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉作為拋光液時可以獲得良好的光澤度及表面粗糙度,但拋光效率極低,電流效率較低導致耗能嚴重,見圖1E。[0042] 實施例6考察了在絡合劑中添加除硫酸鹽以外無機鹽氯化銨的拋光情況,結果可見,在絡合劑中添加除硫酸鹽以外無機鹽對工件進行拋光時,工件表面或邊緣會出現大量的熔融坑、缺口等表面缺陷。[0043] 表2[0044][0045] 實施例1、7?9考察不同硫酸鹽與絡合劑比值的混合電解液的拋光情況,結果可見,硫酸鹽比檸檬酸鹽含量比從0.5:1(實施例7)提升到2:1(實施例8),拋光后工件表面粗糙度從Ra0.56μm降低至Ra0.2μm,電流效率由37%提高至48%。當繼續提升該比例至9:1(實施例10)時,表面粗糙度及電流效率均沒有較大的改變,結合去除率,將硫酸鹽比檸檬酸鹽含量比確定為1:1?9:1,較佳地,是1:1?2:1。

          [0046] 因此,通過調整當硫酸鹽比檸檬酸鹽含量比值1:1?9:1范圍內,可以獲得最高的電流效率約為50%,拋光效率最高、能耗最低。[0047] 對比上述現象可以得知,通過調節硫酸鹽及絡合劑的含量可以顯著的提高電解質等離子拋光鎳基高溫合金的拋光效率及拋光效果,使工件表面獲得良好的光澤度及表面粗糙度。[0048] 以上所述僅是本發明的較佳的具體實施例,但本發明的保護范圍不局限于此,任何熟悉本技術領域的技術人員,在本發明的技術方案范圍內,對本發明的精神和原則之內做的任何修改及等同替換或改變,都應涵蓋在本發明的保護范圍內。



          聲明:
          “鎳基高溫合金的電解質等離子拋光電解液及其拋光方法” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業用途,請聯系該技術所有人。
          我是此專利(論文)的發明人(作者)
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